SRM 33e   鎳鋼標準品旨在用作校準通過粉末衍射測定的衍射線位置和線形的標準。一個 SRM 640f 單元由大約 7.5 克在氬氣下裝瓶的硅粉組成。

SRM 由超高純度、本征硅晶錠制成，這些晶錠經粉碎和噴射研磨至平均粒徑為 4.1 微米。然后將所得粉末在吸氣氬氣下在 1000 °C 下退火 2 小時 [1] 并在氬氣下裝瓶。 X 射線粉末衍射數據的分析表明，SRM 材料在衍射特性方面是均勻的。

認證值：

22.5 °C 溫度下的認證晶格參數為 0.543 114 4 nm ± 0.000 008 nm

由該值定義的區(qū)間及其擴展不確定度 (k = 2) 由 B 類不確定度支配，該不確定度是根據對測量數據及其分布的技術理解估計的。 NIST 認證值是 NIST 對其準確性有最高置信度的值，因為所有已知或可疑的偏差來源都已調查或考慮。認證值和不確定度是根據 ISO/JCGM 指南 [2] 中描述的方法計算的。被測量是晶格參數。計量溯源性是長度的 SI 單位，以納米表示。

來源、準備和分析

材料來源：硅得自 Siltronic AG (Munich, Germany)。粉碎由 Hosokawa Micron Powder Systems (Summit, NJ) 進行。

認證方法：

 NIST SRM 33e  鎳鋼標準品 認證是使用來自 NIST 構建的衍射儀 [3] 的數據進行的，并使用 Pawley 方法 [5] 通過基本參數方法 (FPA) [4] 進行分析。這些分析用于驗證同質性并驗證晶格參數。經認證的晶格參數值與國際單位制 (SI) [6] 定義的基本長度單位的聯系是使用 Cu Kα 輻射的發(fā)射光譜作為構建衍射剖面的基礎而建立的.使用 FPA，衍射剖面被建模為描述波長光譜的函數的卷積，衍射光學的貢獻，以及微觀結構特征產生的樣品貢獻。分析來自發(fā)散光束儀器的數據需要了解衍射角和有效的源-樣品-檢測器距離。因此，FPA 分析中包含了兩個額外的模型，以說明樣本高度和衰減的影響。基于對測量誤差性質的了解，在通過統(tǒng)計分析分配的 A 類不確定性和 B 類不確定性的背景下分析認證數據，從而為認證值建立穩(wěn)健的不確定性。

在粉碎之前驗證單晶硅材料的均勻性。這些測量是在 NIST 晶格比較設備 [7] 上使用從所提供材料中提取的 11 個晶體樣品進行的。共進行了 32 次晶格比較測量，覆蓋了縱向和徑向晶錠方向。這些測量表明的相對晶格變化為 ± 4.8 × 10-8（95 % 置信水平），表明材料足夠均勻，可用作粉末線位置 SRM，以在晶格參數方面進行認證 [8]。

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