SRM1648a大氣顆粒物標準樣品中無機成分的分析

在 NIST 的研究中，儀器中子活化分析 (INAA) 和中子捕獲瞬發(fā)伽馬活化分析 (PGAA) 用于直接確定除汞之外的元素的質(zhì)量分數(shù)值。波長色散 X 射線熒光光譜法 (WDXRF) 用于確定SRM1648a大氣顆粒物標準樣品中選定元素的特定計數(shù)率。合作實驗室提供了光子活化分析 (PAA)、質(zhì)子誘導(dǎo) X 射線發(fā)射光譜 (PIXE)、固體樣品石墨爐原子吸收光譜 (SS-GFAAS) 和 WDXRF 的額外測量。

所有測定的設(shè)計都是為了建立SRM1648a大氣顆粒物標準樣品中常規(guī)認證的值（代表母體材料）與 SRM1648a大氣顆粒物標準樣品以小樣本量測量的值之間的可比性。這些測量結(jié)果證實材料的成分在儲存過程中沒有發(fā)生變化，并且 SRM 1648 中的測量值可用于確認 SRM 1648a 的價值分配。

汞測量是使用冷蒸汽汞生成結(jié)合電感耦合質(zhì)譜 (ICP-MS) 同位素比測量進行的。從 8 個瓶子中的每一個中取出單個子樣品（160 mg 至 230 mg），加入 201Hg，然后進行微波消解。汞的質(zhì)量分數(shù)的賦值基于冷蒸汽 (ICP-MS)。

SRM1648a大氣顆粒物標準樣品的同質(zhì)性是通過分析從分層隨機抽樣中選擇的瓶子中的大約 1mg 樣品來評估的（如“無機成分的同質(zhì)性評估”中所述）。從結(jié)果中得出的選帝侯同質(zhì)性因子證實，通過選擇 5mg 或更大的樣本量，大多數(shù)元素的結(jié)果不確定性的相對異質(zhì)性分量小于 1%。

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