NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-GTX1&4膝溝藻毒素是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，用于GTX1和GTX4的分析方法開發(fā)和精確定量。該濃度適用于制備用于校準(zhǔn)儀器的稀釋系列，例如通過柱前/柱后氧化熒光（LC-ox-FLD）或質(zhì)譜（LC-MS）檢測(cè)的液相色譜，以及添加用于回收試驗(yàn)的對(duì)照樣品。

NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-GTX1&4膝溝藻毒素的制備

使用制備規(guī)模色譜法從培養(yǎng)的亞歷山大藻中分離出膝溝藻毒素-1和-4（GTX184）[4]。使用LC-MSIMS[5,6]（Figure 1和Figure 2）和1HNMR確認(rèn)結(jié)構(gòu)和純度。使用LC高分辨率MS（LC-HRMS）對(duì)GTX1和GTX4的[M+H]*離子測(cè)得的C1oHsN ogst精確mlz為412.0873（4=2 ppm）。

通過LC-ox-FLD[7]（Figure 3）、毛細(xì)管電泳紫外檢測(cè)（CE-UVD）[8]和液相色譜化學(xué)發(fā)光氮檢測(cè)（LC-CLND）[9]進(jìn)一步評(píng)估純度。

在真空下干燥提純的GTX184，并將其溶解在過濾的0.5 mM HCl水溶液中，得到使用1HNMR（qNMR）[10]定量的儲(chǔ)備溶液。NRC標(biāo)準(zhǔn)品 CRM-GTX1&4膝溝藻毒素溶液的制備方法是，將儲(chǔ)備液精確稀釋至過濾后的溶液（0.2 um）中，并在pH 3.5下脫氣0.5 mM HCl。將等分溶液分配至充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。每個(gè)香爐含有約0.5 mL溶液。