13-去甲螺旋內(nèi)酯C校準(zhǔn)溶液CRM-SPX1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，專為13種去甲基螺內(nèi)酯C的分析方法開(kāi)發(fā)和精確定量而設(shè)計(jì)。該濃度適用于制備稀釋系列，用于液相色譜-質(zhì)譜（LC-MS）儀器的校準(zhǔn)，以及用于添加貝類(lèi)對(duì)照樣品，用于回收實(shí)驗(yàn)。

13-去甲螺旋內(nèi)酯C校準(zhǔn)溶液CRM-SPX1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）的制備

13-去甲基螺內(nèi)酯C是從亞歷山大氏菌的大規(guī)模實(shí)驗(yàn)室培養(yǎng)物中分離出來(lái)的，并在加拿大國(guó)家研究委員會(huì)（NRC）哈利法克斯通過(guò)幾個(gè)色譜步驟進(jìn)行純化。13-去甲基螺內(nèi)酯C的結(jié)構(gòu)和純度通過(guò)1H NMR、LC高分辨MS（LC-HRMS）和LC-MSIMS確定。使用LC-HRMS，13個(gè)脫甲基螺內(nèi)酯C的[m+H]離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為692.4517（對(duì)于CapHiegNO-*，4=-0.6 ppm）（Figure 1）。

Astock溶液通過(guò)溶解純化的13-去甲基螺內(nèi)酯Cin CD:OD來(lái)制備，用于定量1H NMR（qNMR）[8]。13-去甲螺旋內(nèi)酯C校準(zhǔn)溶液CRM-SPX1（NRC標(biāo)準(zhǔn)品）溶液通過(guò)用0.05%三氟乙酸在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來(lái)制備。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，并立即火焰密封。每個(gè)安瓿含有大約0.5 mL的溶液。

計(jì)量溯源性

本證書(shū)中的結(jié)果可通過(guò)NIST苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST SRM 350-b）的重量制備標(biāo)準(zhǔn)追溯至sI（Systeme international d unites）。

質(zhì)量體系（IsOnEC 17025，ISO指南34）

本材料是根據(jù)加拿大國(guó)家研究委員會(huì)（NRC）計(jì)量質(zhì)量體系編制的，該體系符合ISOlIEC 17025和ISoGuide 34的要求。

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