CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

AZA3是從2005年布魯克斯公司從伊利蘭·多尼格爾采集的貝類組織中分離出來的。CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備提取和純化在愛爾蘭海洋研究所進(jìn)行，最終清潔和純度檢查在哈利法克斯國(guó)家研究委員會(huì)進(jìn)行。AZA3的結(jié)構(gòu)和純度由NMR和LC-MS/MS證實(shí)。未檢測(cè)到明顯雜質(zhì)。使用高分辨率MS，AZA3的[M+H]*的測(cè)量準(zhǔn)確質(zhì)量為828.4877+/-0.0002（C4cHHoNO12=-1.8 ppm）。圖1顯示了高分辨率MS產(chǎn)物離子光譜。

通過將AZA3溶解在CD:OH中來制備儲(chǔ)備溶液，用于定量核磁共振（qNMR）。通過在脫氣的高純度甲醇中精確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液來制備CRM-AZA3-b 原多甲藻酸毒素-3標(biāo)準(zhǔn)溶液。該溶液與聚四氟乙烯攪拌棒和磁力攪拌器充分混合，同時(shí)在氬氣氛下的冰浴中冷卻。等分樣品被分配到充滿清潔氬氣的琥珀色玻璃安瓿中，然后立即進(jìn)行火焰密封。